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常見問題

聚合氯化鋁鹽基度的測(cè)定(國(guó)標(biāo)方法)

時(shí)間:2020/12/08 點(diǎn)擊:

聚合氯化鋁的鹽基度,即是樣品中OH-和Al3+的摩爾比的三分之一。要分析鹽基度,除了準(zhǔn)確測(cè)出Al3+的含量,還要分析OH-的含量。鹽基度的分析原理是在試樣中加入定量鹽酸溶液,以氟化鉀掩蔽鋁離子,以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

按國(guó)標(biāo)GB15892-2003規(guī)定,移取25.00ml試液A(鋁分析的使用液),置于250ml磨口瓶中,加入20.00ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,接上磨口玻璃冷凝管,煮沸回流2min,冷卻至室溫,轉(zhuǎn)移至聚乙烯杯中,加入20ml氟化鉀溶液,搖勻。加入5滴酚酞指示劑,立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈現(xiàn)微紅色即為終點(diǎn)。同時(shí)用不含二氧化碳的蒸餾水做空白實(shí)驗(yàn)。

以百分比表示的鹽基度(B%)按下式計(jì)算:

聚合氯化鋁鹽基度B計(jì)算方程式

V0-空白試驗(yàn)消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,ml;

V-測(cè)定試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,ml;

c-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,mol/L;

w1-測(cè)得的氧化鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%

M-氫氧根[OH-]的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=16.99);

0.5293-Al2O3折算成Al的系數(shù);

8.994-[1/3 Al]的摩爾質(zhì)量。

理論分析:

25.00ml試樣A,加入20.00ml濃度為0.5mol/L的鹽酸溶液后,混合液的酸度較大,再在沸水浴上加熱回流2min,冷卻至室溫。如果試樣中有鋁酸鈣礦粉存在,則會(huì)發(fā)生下述反應(yīng):

Ca(AlO2)2+8HCl=CaCl2+2AlCl3+4H2O

上述反應(yīng)導(dǎo)致消耗的鹽酸的量較多,而用氫氧化鈉滴定剩余時(shí),消耗的量就少,從而導(dǎo)致結(jié)果偏高,甚至超過100%(有時(shí)高于110%),試樣水不溶物含量越高,即試樣稀釋液越渾濁,分析得到的鹽基度越高,這樣的分析結(jié)果肯定是不符合實(shí)際的。而在常溫下鋁酸鈣礦粉在0.2-0.3mol/L的鹽酸介質(zhì)中反應(yīng)很慢。如果不加熱測(cè)定,結(jié)果會(huì)比較準(zhǔn)確地反映產(chǎn)品的真實(shí)鹽基度。

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